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66. Vert à l’aldéhyde. Leucobase C6H5.CH[C6H4N(CH3)2]2.

(O. Fischer, Liebigs Ann., t. CCVI, p. 122.)

Dans une capsule en porcelaine, on mélange 20g d’aldéhyde benzoïque avec 50g de diméthylaniline et 40g de chlorure de zinc solide. On fait chauffer le tout pendant quelques heures au bain-marie, en remuant constamment. Si, pendant cette opération, la masse devenait trop dure, on la diluerait avec un peu d’eau. La réaction est terminée, lorsque l’odeur d’amandes amères a presque totalement disparu. Le produit est mis dans un ballon et additionné d’eau. On fait passer un fort courant de vapeurs d’eau qui entraîne la diméthylaniline non transformée. La leucobase, qui est verdâtre, est facilement séparée par décantation de la solution contenant le chlorure de zinc ; elle se prend, par refroidissement, en une masse dure qu’on dissout dans l’alcool absolu et bouillant. D’une solution diluée, la base se dépose par refroidissement en fines petites aiguilles presque incolores. Si la solution est concentrée, la base se dépose généralement en une masse amorphe, qui cristallise au bout d’un certain temps. Par cristallisations répétées, ou peut obtenir la leucobase tout à fait incolore. Le rendement peut atteindre les 90 pour 100 de la théorie.


OXYDATION DE LA LEUCOBASE.

On dissout 1 partie de leucobase dans 100 parties d’acide chlorhydrique, étendu de telle façon qu’on ait 1 molécule de la base pour 4 molécules d’acide chlorhydrique ; on refroidit la solution. On y ajoute, dans l’espace de 5 minutes et tout en agitant constamment, la quantité calculée de peroxyde de plomb finement pulvérisé et préalablement mélangé avec 6 parties d’eau. Après addition, on secoue encore 5 minutes, puis on filtre.