Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/62

Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 45 —

forme peu à peu en une masse très finement divisée d’éther acétacétique sodé. La réaction principale est terminée au bout de 2 à 3 heures. Une partie du sodium cependant est enveloppée de telle sorte par l’éther sodé qu’il n’est plus attaqué. On bouche alors le flacon pour un instant et l’on agite fortement. La surface du métal réapparaît brillante, et le dégagement d’hydrogène recommence. En répétant plusieurs fois cette opération, le métal disparaît en un temps relativement court.

Ceci fait, on dissout 20g d’iode, finement pulvérisé, dans de l’éther pur et l’on verse cette solution, par petites portions et en agitant constamment, dans l’éther acétacétique sodé. La réaction se produit immédiatement et il se dépose une quantité considérable d’iodure de sodium. Aussitôt que la couleur de l’iode ne disparaît plus immédiatement après son addition, on filtre la solution et l’on évapore l’éther. Le résidu est l’éther diacetsuccinique que l’on presse sur une plaque poreuse, après qu’il s’est pris par refroidissement. On le recristallise dans de l’acide acétique chaud à 50 pour 100.


RÉACTION GÉNÉRALE DES DICÉTONES 1,4.
(L. Knorr, Ber. d. d. chem. Ges., t. XIX, p. 46.)

On dissout une petite quantité d’éther diacetsuccinique dans de l’acide acétique glacial. On ajoute une solution d’ammoniaque dans un excès d’acide acétique et l’on fait bouillir le mélange pendant environ une demi-minute ; on verse ensuite de l’acide sulfurique dilué et l’on porte de nouveau à l’ébullition en introduisant une bûchette de bois de pin dans la solution. Une coloration rouge intense du bois indique la formation d’un dérivé pyrrolique.


39. Malonate diéthylique CH2(CO2C2H5)2.

100g d’acide chloracétique broyés sont additionnés de 150g de glace concassée et dissous dans 125g de solution