d’éthyle (un peu plus que la quantité calculée). On maintient à une douce ébullition, pendant 1 à 2 heures, jusqu’à ce que la masse se solidifie presque entièrement. On dissout ensuite dans l’eau, on chasse par ébullition la petite quantité de bromure d’éthyle non transformé. Ensuite on sursature la solution avec de la soude caustique et l’on extrait par l’éther les bases qui se sont séparées. L’huile qui reste après évaporation de l’éther représente un mélange d’aniline non transformée, de mono- et de diéthylaniline. On la dissout dans un excès d’acide chlorhydrique dilué (100g d’acide chlorhydrique fumant et 500g d’eau), on refroidit avec de la glace et l’on ajoute environ 37g de nitrite de soude. Il se forme du chlorure de diazobenzène, du chlorhydrate de nitrosodiéthylaniline et de l’éthylphénylnitrosamine. Cette dernière se sépare sous la forme d’une huile foncée que l’on extrait immédiatement par l’éther.
Pour régénérer l’éthylaniline à partir de la nitrosamine on réduit celle-ci, après évaporation de l’éther, au moyen d’étain et d’acide chlorhydrique, comme pour le nitrobenzène. La base est ensuite isolée de la solution chlorhydrique de la même manière que pour l’aniline et distillée, après avoir été desséchée sur de la potasse. Point d’ébullition : 204°. Rendement de 20g à 25g.
21. Nitrodiméthylaniline C6H4
NO
N(CH3)2
On dissout 20g de diméthylaniline dans 100g d’acide chlorhydrique à 20 pour 100. Dans la solution bien refroidie on laisse tomber goutte à goutte et en agitant la quantité calculée de nitrite de soude dissoute dans peu d’eau. Le chlorhydrate du dérivé nitrosé se sépare déjà pendant l’opération sous forme d’aiguilles jaunes. Pour achever la cristallisation, on laisse reposer environ une heure, puis on essore à la trompe et on lave avec de l’acide chlorhydrique dilué. Le sel peut être facilement
