chauffant doucement et en refroidissant par de l’eau froide alternativement le ballon a.
La température dans le ballon c, qu’on remue fréquemment, ne doit pas dépasser 10°. On poursuit l’introduction des vapeurs rouges, jusqu’à ce que tout le nitrate d’aniline ait disparu. Généralement, celui-ci se dissout complètement en donnant une solution limpide. Mais, si la quantité d’eau n’est pas suffisante, une partie du nitrate de diazobenzène peut déjà se séparer pendant l’opération. La forme cristalline de ce dernier permet cependant de le distinguer très facilement du sel d’aniline. La réaction une fois terminée, on verse le contenu de c dans trois fois son volume d’alcool absolu et l’on ajoute de l’éther tant qu’il se précipite des aiguilles blanches.
Si, dès le début, on a additionné le nitrate d’aniline d’un excès d’eau, il ne se sépare point de cristaux, mais bien une solution aqueuse épaisse de nitrate de diazobenzène. Il est alors nécessaire, après avoir décanté la partie éthéro-alcoolique, de dissoudre de nouveau la solution aqueuse dans de l’alcool absolu et de reprécipiter par de l’éther. Le nitrate de diazobenzène précipité est un explosif dangereux à l’état sec ; on l’essore à la trompe, le lave avec de l’éther, et le dissout encore humide dans de l’eau glacée. On sépare la solution aqueuse de la couche éthérée en siphonnant et l’on se sert de la première pour les essais suivants :
1. Si l’on chauffe le liquide, il se produit un dégagement tumultueux d’azote, et une huile brune, sentant fortement le nitrophénol, se sépare. Le nitrophénol résulte de l’action de l’acide nitrique devenu libre sur le phénol qui se forme d’abord. C’est pourquoi l’on n’emploie pas les nitrates, mais bien les sulfates, pour préparer les phénols à partir des amines aromatiques.
2. En ajoutant à la solution de nitrate de diazobenzène un sel d’aniline et de l’acétate de soude en excès, il se précipite du diazoamidobenzène sous la forme de petits cristaux jaunes.
