7. Nitrosobenzène CH3.NO.
(Bamberqer, Ber. d. d. Chem. Ges., t. XXVII, p. 1555.)
On dissout, en remuant, 2g de β-phénylhydroxylamine pure et finement pulvérisée dans un mélange, refroidi à 0°, de 6g d’acide sulfurique concentré et 100cm³ d’eau. Puis on additionne d’un coup le mélange d’une solution préalablement préparée et également bien refroidie de 2g,4 de bichromate de potasse dans 150cm³ d’eau. Au bout de quelques instants la cristallisation du nitrosobenzène commence ; en laissant le produit de la réaction dans de la glace, la cristallisation est terminée après une demi-heure environ. On essore le nitrosobenzène, le lave avec de l’eau et le sèche dans le vide, au-dessus de l’acide sulfurique. Le rendement est presque quantitatif et le produit présente le point de fusion correct (68°).
Essai. — On chauffe un peu de nitrosobenzène dans un tube à essai avec un peu d’eau. À l’ébullition des gouttelettes huileuses vert d’émeraude et d’odeur excessivement piquante s’échappent avec les vapeurs d’eau et se prennent par le refroidissement en cristaux blanc de neige : le nitrosobenzène est en effet blanc à l’état solide, mais vert lorsqu’il est fondu ou en solution.
8. Benzoate d’éthyle C6H5.COOC2H5.
On ajoute 10g d’acide sulfurique concentré à une solution de 50g d’acide benzoïque dans 100g d’alcool absolu, et l’on maintient ce mélange à l’ébullition pendant 4 heures, le ballon étant pourvu d’un réfrigérant ascendant.
Pour finir, on distille à peu près la moitié de l’alcool au bain-marie, on dilue avec 300cm³ d’eau et l’on neutra-