tion obtenue. On secoue encore fortement la masse avec une nouvelle portion d’éther, et l’on continue l’épuisement jusqu’à ce qu’une prise d’essai de la solution éthérée ne laisse qu’un très petit résidu.
Les solutions éthérées, qui sont colorées en brun, sont réunies, secouées 5 minutes avec du carbonate de potassium, puis séchées pendant 12 heures sur du sulfate de sodium anhydre. Après évaporation de l’éther, les éthers organiques sont distillés sous pression réduite, d’abord au bain-marie, puis au bain d’huile. On recueille les fractions suivantes :
| Température. | Pression. | ||||||
| I. | 0° | à | 40° | (bain-marie) | 8mm | à | 12mm |
| II. | 40 | à | 60 | » | 8 | à | 12 |
| III. | 60 | à | 100 | » | 8 | à | 12 |
| IV. | Jusqu’à 100 | » | 0,2 | ||||
| V. | 100 | à | 170 | (bain d’huile) | 0,2 | ||
Il est préférable de répéter la distillation fractionnée.
Les quatre premières fractions sont diluées séparément de 5 fois leur quantité d’eau et bouillies dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant, jusqu’à ce que la réaction alcaline ait disparu. Ces solutions, mises de côté, seront reprises plus tard.
La cinquième fraction, qui doit être débarrassée de l’éther de phénylalanine, est additionnée d’eau à volume égal ; presque tout entre en solution. Le liquide est secoué avec un volume égal d’éther, dans lequel l’éther de phénylalanine se dissout. Pour obtenir un produit pur, la couche éthérée est lavée trois fois dans un entonnoir à robinet avec une quantité d’eau égale. Les eaux de lavage sont réunies à la couche aqueuse et le tout est mis à part.
La solution éthérée est évaporée. Pour saponifier l’éther, on additionne le résidu de beaucoup d’acide chlorhydrique concentré et l’on évapore. On obtient
