noir animal et filtrée ; les cristaux se déposent par refroidissement. Si l’on évapore les eaux mères, ou si on les dilue avec de l’alcool, on récupère une certaine quantité du produit.
84. Phénylalaline racémique
C6H5.CH2.CH(NH2).COOH.
50g d’acide benzylmalonique sont dissous dans 250g d’éther sec et additionnés peu à peu, à la lumière du jour, de 50g de brome (1,2 molécule). Au commencement, l’halogène disparaît rapidement et il y a formation d’acide bromhydrique. À la fin, le liquide se colore en brun rouge par excès de brome. La solution éthérée, après un repos d’une demi-heure, est additionnée d’abord d’une petite quantité d’eau, puis peu à peu d’acide sulfureux et secouée jusqu’à disparition de la coloration rouge du brome. On la lave encore une fois avec un peu d’eau et l’évapore avec précaution. On obtient un résidu solide qu’on cristallise dans 250cm³ de benzène bouillant. Rendement 93 pour 100 de la théorie. L’acide benzyl-bromo-malonique, après avoir été desséché a 80° dans le vide, fond vers 137° (corr.).
L’acide benzyl-bromo-malonique humide est chauffé à 125°-130° au bain d’huile ; il fond avec dégagement gazeux (anhydride carbonique et un peu d’acide bromhydrique). La réaction est terminée au bout de trois quarts d’heure. Le résidu est une huile jaune, ne cristallisant pas, même à basse température, et consistant principalement en acide phényl-α-bromopropionique. Pour purifier ce dernier, on le lave à l’eau et l’extrait par l’éther. La solution éthérée est séchée sur du sulfate de sodium et distillée. Il reste une huile très liquide, à peu près incolore, qu’on dissout dans 5 fois sa quantité d’ammoniaque à 25 pour 100. On chauffe cette solution ammoniacale en tube scellé pendant 3 heures à 100°, ou bien
