Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/108

Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 91 —

on ajoute de l’acide sulfurique dilué par doses de 2cm³, de façon que la solution soit constamment acide. Pour que la solution reste toujours froide, il faut avoir soin de replonger souvent le flacon dans le mélange réfrigérant. Lorsque tout l’amalgame a été introduit, on attend la reformation des cristaux de glace. On ajoute de nouveau 100g d’amalgame, en procédant comme ci-dessus. L’opération est terminée lorsqu’on a introduit 300g d’amalgame en tout ; elle dure environ 50 minutes. La solution, débarrassée du mercure, est alcalinisée par de la soude caustique ; au bout d’une demi-heure, elle doit encore avoir une réaction alcaline. On procède ainsi, pour transformer la lactone non attaquée, dans son sel de soude. On neutralise exactement la solution par de l’acide sulfurique et, pour la rendre limpide, on la traite à l’ébullition par du noir animal, puis on la filtre. Dans la solution chaude, constamment remuée, on verse peu à peu 8 fois son volume d’alcool chaud à 96 pour 100. Le mélange est abandonné pendant 12 heures à la température ordinaire. Le sulfate de soude et la plus grande partie du sel organique de sodium se déposent, tandis que tout le sucre reste généralement en solution.

Le liquide filtré est débarrassé de son alcool par distillation sur le bain-marie. La solution aqueuse, ainsi obtenue, est concentrée d’abord à feu nu, puis au bain-marie jusqu’à ce que la cristallisation commence. Par refroidissement, le sucre se dépose en une masse cristalline épaisse. Après quelques heures, ces cristaux sont filtrés à la trompe et lavés d’abord avec de l’alcool à 50 pour 100, puis avec de l’alcool à 80 pour 100 et finalement avec de l’alcool absolu. Après dessiccation, ils sont blancs, ne contiennent pas de cendres et sont chimiquement purs. Le rendement varie entre les 32 et les 38 pour 100 de la lactone employée. On ne peut généralement récupérer que peu de sucre des eaux mères, car d’autres produits gênent sa cristallisation.